Результаты анализа ГХ

Время (время удержания) до тех пор, пока введенный образец не достигнет детектора, является характерным значением каждого компонента. Исследование времени удерживания при заданных условиях анализа позволяет определить, что такое компонент (качественный анализ).

Кроме того, размер пика компонента, другими словами, его площадь и высота, позволяет определить, сколько существует компонента (количественный анализ).

Время элюции при анализе в заданных условиях является характеристикой каждого компонента. Другими словами, когда один и тот же компонент анализируется в тех же условиях, пик подтверждается одновременно. Например, представьте неизвестный образец, который, как известно, содержит компонент А и компонент B.

Хроматограмма, полученная из неизвестного образца, выглядит следующим образком. Невозможно узнать, какой пик является компонентом А, а какой пик является компонентом B.

Однако, если стандартные образцы A и B подготовлены и проанализированы в одинаковых условиях, время удерживания для A и B становится очевидным. Сравнивая эти хроматограммы, можно определить пики для A и B на хроматограмме неизвестного образца. При анализе в одинаковых условиях один и тот же компонент всегда элюируется одновременно. (Время хранения эквивалентно.)

С ГХ время хранения является единственной качественной информацией. По этой причине, если стандартный образец недоступен, невозможно определить, что такое пик. Соответственно, можно сказать, что этот метод предназначен для анализа образцов, для которых содержащиеся в них компоненты достаточно уверены. Чтобы исследовать образцы, содержащие неизвестное содержимое, необходимо использовать методы анализа с более высокой качественной способностью, такие как GCMS. В то же время важно отметить, что компоненты существуют с одинаковым временем удерживания при данных условиях анализа. Другими словами, кажущийся один пик может указывать на несколько компонентов. В этом случае перекрестные проверки должны выполняться путем изменения столбца или температурных условий. По этой причине при проведении анализа GC очень важно полностью разделить пики.

На хроматограмме ГХ размер и площадь пика компонента пропорциональны количеству компонента, достигающего детектора.

Здесь мы описываем количественный анализ, исследующий концентрацию компонента А в неизвестном образце.

Сначала анализируется 1 мкл неизвестного образца, а площадь пика для компонента А в полученной хроматограмме имеет количество 700.

Затем готовится стандартный образец с концентрацией компонента А 100 ч / млн. 1 мкл этого анализируется в тех же условиях, и в качестве площади пика получается количество 1000. Площадь пика пропорциональна количеству компонента, поэтому если концентрация в 100 ppm имеет количество 1000 , количество в 700 означает концентрацию в 70 ppm.

Как и в случае с качественным анализом, можно сказать, что для количественного анализа также требуется стандартная выборка.

Площадь (высота) пика компонента пропорциональна количеству компонента, достигающего детектора.

(Примечание: в режиме FPD S он пропорционален квадрату количества компонента.)

Метод процентной пиковой площади использует площадь пика целевого компонента (компонента А) как пропорцию общей площади всех обнаруженных пиков для анализа количества. Это метод используется для определения изменений концентрации известной смеси образцов или для определения приблизительной концентрации смеси образцов.

Преимущества: простой анализ, поскольку стандартный образец не используется. Недостатки: снижение точности количественного определения из-за влияния относительной чувствительности компонентов.

- Заметки

· Все компоненты образца должны быть обнаружены.

· Все компоненты должны иметь одинаковую относительную чувствительность.

Метод скорректированной процентной пиковой площади - это метод процентной пиковой площади с компенсацией относительной чувствительности каждого компонента.

Преимущества: выполняет количественный анализ методом процентной пиковой площади, но с компенсацией относительной чувствительности компонента. Недостатки: требуется стандартный образец, содержащий все компоненты в известных концентрациях.

- Заметки

· Все компоненты образца должны быть обнаружены.

Метод абсолютной калибровочной кривой использует стандартный образец известной концентрации для подготовки калибровочной кривой, а затем использует эту кривую для количественной оценки компонентов в неизвестном образце. Анализ может быть относительно простым, поскольку для определения количества необходимо обнаружить только целевой компонент. Это также самый популярный метод количественного анализа.

Преимущества: Количественный анализ требует только разделения и обнаружения целевого компонента. Недостатки: выборочные ошибки объема инъекции переносятся как ошибки в количественных результатах.

Метод внутреннего стандарта рассчитывает концентрацию целевого компонента на основе взаимосвязи между отношением площади пика и отношением концентрации целевого компонента и внутренним стандартом.

Преимущества:

· Количество можно рассчитать, пока обнаружены целевой компонент и внутренний стандарт.

· Коэффициент концентрации не зависит от объема инъекции, поэтому этот метод компенсирует ошибки объема инъекции.

· Не подвержен различным плотностям образцов, вызванным различными композициями образцов.

Недостатки:

· Требуется стандартный образец, содержащий известную концентрацию целевого компонента и внутренний стандарт.

· Внутренний стандарт должен быть добавлен ко всем неизвестным образцам для получения точной концентрации.

- Заметки

Выбор внутреннего стандарта может быть затруднен, поскольку он должен соответствовать всем требованиям, указанным ниже.

· Почти полностью отделен от всех компонентов в образце.

· Выделен близко к целевому компоненту.

· Обладает химическими свойствами, аналогичными целевому компоненту (гомолог и т. Д.).).

· Химически стабилен.

Стандартный метод сложения анализирует неизвестный образец и тот же неизвестный образец с добавлением известного количества целевого компонента, а затем использует разницу между обнаруженными пиковыми областями (пиковая высота) для определения количества. Этот количественный метод часто используется для анализа образцов, содержащих целевой компонент, на который влияет концентрация других компонентов в образце, таких как анализ компонентов запаха и анализ свободного пространства.

Преимущества: Другие компоненты в образце (матрица) могут смягчить эффект (матричный эффект) изменений в составе образца при введении в газовый хроматограф.

Недостатки: требуется дополнительная работа, чтобы добавить целевой компонент в неизвестную выборку. Поскольку целевой компонент добавляется в неизвестный образец (иногда несколько количеств), редкие образцы не могут быть использованы.