Калориметрия – это определение количества тепла, связанного с множеством процессов (биологическими, химическими или физическими) , как экзотермическими, так и эндотермическими. Профлаб предлагает калориметры сжигания, которые отличаются по режиму работы: адиабатичный, изопериболический или «двойной сухой».
При использование такого оборудования как калориметр сгорание тепла, выделяемое образцом, измеряется во время его сжигания в контролируемых условиях. В сосуде для разложения — так называемой бомбе — образец сжигается с избытком кислорода. Полученное тепло отдается в окружающую среду и измеряется. Для предотвращения разрушительных внешних температурных воздействий система окружена кожухом.
Процесс измерения
Около одного грамма твердого вещества или жидкости отвешивают в тигле и помещают в «бомбу». Образец в тигле соединяется с запальной проволокой хлопчатобумажной нитью. Затем сосуд наполняют кислородом (30 бар) и образец сжигают. В процессе горения внутренняя температура тигля может повышаться до 1000°C. Это также увеличивает давление. В этих условиях сгорает весь органический материал. Теперь можно определить тепло, выделяющееся в процессе горения. Результат измерения затем обозначается как теплотворная способность.
Теплоту, образующуюся в процессе горения, можно определить по-разному.
Адиабатический метод измерения
В калориметре адиабатичного типа температура в рубашке (Tov) поддерживается такой же, что и температура внутри сосуда (Tiv) в течение всего испытания. Это разумно приближается к «идеальной изолированности». В отличие от изопериболического калориметра подстчет поправок не является необходимостью.
Изопериболический метод измерения
Изопериболический калориметр - температура в рубашке (Tov) непрерывно держится во время всего испытания. Это приводит к более низкому тепловому потоку. Факторы окружающего климата сводятся к минимуму за счет рецеркляции воздуха, чтобы свести к минимуму воздействие неустойчивой температуры в помещении. Однако после испытания рассчитывается поправочный коэффициент (Рено-Пфаундлера = ), учитывающий тепловой поток.
Метод двойного сухого измерения
Измерения калориметра двойного сухого назначения определяет изменение тепла в самом сосуде для разложения. Последний охватывается крупной оболочкой из алюминия. Благодаря этому , теплота сгорания измеряется напрямую и не переходит к воде, что находится внутри сосуда, подобно обычным приборам. Это экономит часы. Таким образом, с учетом времени которое выбрали для предварительного тестирования, период определения составляет всего 180 секунд на тест.
Этот метод в основном используется в сфере обращения с мусором. Фактический ход измерения аналогичен изопериболическому определению, хотя и со сравнительно наибольшим дрейфом до и после тестирования
Часто задаваемые вопросы
Какой калориметр лучше всего подходит для моих задач и требований?
Основные вопросы, на которые следует обратить внимание перед выбором:
1. Сколько экспериментов вы планируете проводить в день?
2. Существуют ли какие-либо стандарты, которым необходимо следовать, такие как ISO, ASTM, DIN, GB, ГОСТ и т. д.?
3. Содержат ли образцы галогены и серу, и если да, то какая у них концентрация (примерно)?
4. Нужно проводить анализ содержания галогенов и серы после окончания калориметрического эксперимента?
5. Вы предпочитаете какой-либо из следующих методов: адиабатический, изопериболический, статический изопериболический, сухой или динамический?
Как я узнаю, что мой калориметр все еще находится в процессе калибровки?
Большинство клиентов используют свои калориметры с контрольными картами. После калибровки установки выполняются контрольные прогоны, например, с бензойной кислотой. Результаты этих контрольных прогонов должны соответствовать сертифицированной теплотворной способности бензойной кислоты в определенном диапазоне. Определение диапазона изложено в стандартах, и частота проведения этих проверок варьируется от одной в день до одной после и перед каждым образцом. На контрольных диаграммах показана работа агрегата в ранее описанных условиях в течение длительного периода времени.
Как часто мне нужно калибровать калориметр?
Контрольная диаграмма также показывает, когда может потребоваться новая калибровка.
Какие мин. и макс. теплотворная способность, которую я могу измерить при использовании калориметра?
Макс. допустимая энергия, подводимая к поставляемым нами калориметрам, составляет 40 000 Дж. Теплотворная способность образца постоянно обозначается в энергии на вес (Дж/г). Отталкиваясь от данной информации, вы можете изменить вес вашего образца таким образом, чтобы он не превосходил 40 000 Дж. Количество энергии, которое создает образец, не должно превышать, в отличии от значения, которое получено во время калибровки с бензойной кислотой. Калориметры имеют немалую измерительной чувствительностью и умеют обнаруживать малые количества энергии. Например, энергия воспламенения 70 Дж может быть измерена с абсолютной погрешностью ± 20 Дж. Относительная погрешность естественно возрастает (± 30%) гиперболически, чем меньше подводимая энергия. Если ваш образец имеет очень низкую теплотворную способность, вы также можете использовать добавки, способствующие горению, так как они добавляют энергию калориметру, чтобы свести к минимуму погрешность.
Когда я должен отправить сосуд для разложения для проверки высокого давления?
Мы рекомендуем проверять сосуд после 1000 экспериментов или после 1 года эксплуатации, в зависимости от того, что наступит раньше. В ходе общего процесса проверки мы проводим испытание как высоким, так и рабочим давлением. После прохождения обоих этих испытаний судну будет выдан новый сертификат. Более подробную информацию можно найти в руководстве к вашему калориметру и/или в руководстве к сосуду для разложения. Кроме того, вы всегда можете обратиться к менеджерам компании Профлаб для получения дополнительной информации и помощи.
Где я могу найти список запасных частей и сколько из них мне нужно?
Мы предлагаем наборы запасных частей, которые включают детали на 1000 экспериментов, например, на 1 год эксплуатации. Фактическое количество запасных частей может варьироваться в зависимости от области применения. Если требуется определенная запасная часть, вы можете обратиться на наш сайт профлаб.рф . Кроме того, вы всегда можете связаться с нашим сервисным отделом для получения дополнительной информации и помощи.
Как я могу получить высшую и низшую теплотворную способность – легко объяснить? Калориметр измеряет предварительную высшую теплотворную способность образца. Чтобы получить высшую теплотворную способность, необходимы расчеты с поправкой на кислоты, образующиеся при сгорании. Например, метод титрования, используемый для получения количества азотной и серной кислот, подробно описан в стандарте ISO 1928. Чтобы получить низшую теплотворную способность, необходимо внести дополнительные поправки в отношении количества образовавшейся воды. при сгорании от водорода. В зависимости от состояния (сухой, аналитическая влажность при получении), в котором находился ваш образец до сжигания, могут применяться дополнительные поправки. Влажность определяют путем сушки образцов. Содержание водорода обычно измеряют с помощью анализатора элементов.
а я уж было подумал...